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咨詢電話:136991450101.試劑的調(diào)整
將主機后面板上的電源插座,插入交流220V電源,按下電源開關(guān)。主機電源接通,液晶屏亮顯示實驗界面(圖五):
圖五
等待儀器自動平衡,達(dá)到待測試狀態(tài),儀器提示準(zhǔn)備就緒,可以準(zhǔn)備試驗。(圖六)
圖六
(1) 試劑的調(diào)整:調(diào)節(jié)儀器上面攪拌速度旋鈕調(diào)整攪拌速度,使陽極室的電解液形成漩渦,但不能濺到池壁上,此時,如果當(dāng)前狀態(tài)顯示過碘。用50ul的進(jìn)樣器抽取一定量的純水(新試劑大約需要注入20-50ul純水)通過進(jìn)樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色,同時圖譜電壓曲線由負(fù)值逐漸變?yōu)檎?/span>。當(dāng)前狀態(tài)顯示:正在電解,此時左下角電壓變?yōu)檎担僦饾u變小,此時取出進(jìn)樣器,等待儀器自動調(diào)整平衡。只要平衡電壓低于0.160V以下就為最佳。當(dāng)前狀態(tài)顯示:準(zhǔn)備就緒,可進(jìn)入樣品測試。為達(dá)到平衡狀態(tài)。
(2)如果電壓值電流值不穩(wěn)定,則是滴定池壁上附有水分。這時可按攪拌關(guān),把滴定池取下,緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn),以便使池壁上的水分被吸收,然后再把電解池放好再按攪拌開鍵,進(jìn)入測定界面繼續(xù)電解。這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次,電解數(shù)值會降到比較低,測量信號穩(wěn)定即可進(jìn)行試驗。
通過以上操作,如果平衡電壓仍然不能降低,可能是受到來自大氣中的水分侵入所影響,或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。此時應(yīng)檢查滴定池的磨口結(jié)合面密封情況,硅膠是否失效、進(jìn)樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大,以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進(jìn)行相應(yīng)的處理重復(fù)上述操作即可。
2.平衡電壓的大小對測量精度的影響
在測量樣品中水分的含量時,為了得到高精度的數(shù)據(jù),我們希望平衡電壓越小越好。一般情況下,只要平衡電壓低于0.160V以下就為最佳。當(dāng)前狀態(tài)顯示:準(zhǔn)備就緒,可進(jìn)入樣品測試。當(dāng)對測量精度有特殊要求或被測樣品中含水量較少時,應(yīng)當(dāng)盡量使電壓值降低且穩(wěn)定,這樣對測定低含量的樣品有利。
3.儀器的標(biāo)定
當(dāng)儀器狀態(tài)達(dá)到正常時且電解數(shù)值比較穩(wěn)定時,可用純水進(jìn)行標(biāo)定。
(1)用0.5µl微量注射器抽取0.1µl的純水,為注樣做好準(zhǔn)備。
(2)按一下開始鍵。
(3)將0.1µl的純水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室電解液中,注意應(yīng)使針尖插入到電解液中,并避免與池壁或電極接觸,注入后滴定會自動開始。
(4)蜂鳴器響、狀態(tài)由測量變?yōu)檎#f明試劑到達(dá)終點,這時顯示含水量應(yīng)為100±10ug,一般標(biāo)定2~3次,顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品的測定。
圖七
測試界面(圖七)當(dāng)前狀態(tài)提示,有過碘、正在電解、電極開路、準(zhǔn)備就緒等提示;右下角是日期和時間;界面左上角是含水量,右上角是含水率;左下邊是電解電壓指示,電解電流越大該數(shù)值越大;
電解開與關(guān),可設(shè)定電解狀態(tài)。攪拌開關(guān)可選擇攪拌狀態(tài)。開始鍵可開始試驗。設(shè)置鍵可設(shè)置相關(guān)參數(shù)與查閱。
4. 參數(shù)設(shè)置
再按參數(shù)鍵進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置界面(圖八):公式選擇、打印設(shè)置、時間設(shè)置、數(shù)據(jù)查閱、攪拌設(shè)置、語言選擇。按測試鍵返回測試界面。

圖八
1)公式選擇(圖九)
圖九
按體積、密度方式進(jìn)樣請點選樣品體積、密度后面的選框。
含水率單位有3種選項即mg/L(電力專用單位)、%、PPM。可根據(jù)需要點選。
按確定鍵保存當(dāng)前輸入的參數(shù)和選項,并根據(jù)保存的數(shù)據(jù)和選項計算含水率且自動保存至記錄。
按退出返回到測定界面。
2 ) 打印設(shè)置:可選擇打印方式,自動或者手動(圖十)
圖十
3)時間設(shè)置:可設(shè)定時間與測試延時時間(圖十一)
圖十一
4)數(shù)據(jù)查詢:可查詢歷史數(shù)據(jù)并打印(圖十二)(當(dāng)前界面可通過232接口向電腦上傳當(dāng)前數(shù)據(jù),通訊波特率為:19200)
圖十二
5) 語言設(shè)置:隨時中英文切換(圖十三)
圖十三
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